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            釩的測定
            發布日期:[2012-1-12]    共閱[4069]次
                                    高錳酸鉀氧化—亞鐵滴定法
             
            一、方法提要
               試樣以硫磷混酸溶解,硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中,用高錳酸鉀將釩氧化至五價,過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原,以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。
                適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測定
            二、主要試劑
                1、高錳酸鉀溶液(2.5%);
                2、亞硝酸鈉溶液(1%);
               3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%):稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液(0.2%)   
                   中;
                4、碳酸亞鐵銨標準溶液,c [(NH4)2 Fe (SO4)2]=0.05mol/L。
            三、分析步驟
               稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶中,加6ml硫酸,10ml磷酸,加熱溶解后,滴加硝酸氧化,繼續加熱至冒煙2~3min,取下冷卻。加70ml硫酸(1+6),冷至室溫,滴加高錳酸鉀溶液至穩定的紅色并保持4~5min不變,加2~3尿素,邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失,并過加1~2滴,加5滴指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至亮綠色為終點。
                釩的質量百分數按下式計算:
                             w(V)/%= C•V×50•94  ×100
                                        1000×m    
            式中C—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度,mol/L;
                V—耗用硫酸亞鐵銨標準溶液體積,ml;
                m—稱取試樣量,g;
             50.94—釩的摩爾質量,g/mol.
             或者以痛品種相近含量的標樣換算結果。
             
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